ICP電感耦合等離子體 (Inductively Coupled Plasma)一般指電離度超過(guò)0.1%被電離了的氣體,這種氣體不僅含有中性原子和分子,而且含有大量的電子和離子,且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài),從整體來(lái)看是中性的。
有時(shí)人們?cè)诳谡Z(yǔ)中,常以“ICP”作為簡(jiǎn)稱來(lái)代替“ICP-OES和ICP-AES”。其實(shí)ICP家族還可以與質(zhì)譜聯(lián)用,成為檢出限更低、分析范圍更廣的ICP-MS,即“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜。那么他們都是怎么用的呢?怎樣進(jìn)行樣品前處理?應(yīng)該如何選擇適合自己的方法?本文告訴你!
ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES)。它主要用于樣品中元素的定性(有無(wú))和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多種元素。ICP-AES強(qiáng)大的定量功能在樣品元素分析中運(yùn)用得非常廣泛,涉及的領(lǐng)域包括納米,催化,能源,化工,生物,地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES/AES):
利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜,之后利用光電器件檢測(cè)光譜。
根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
工作方式如下:
待測(cè)試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管等離子體中心通道,經(jīng)過(guò)光源加熱激發(fā)所輻射出光,經(jīng)光柵衍射分光,通過(guò)步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵,將元素的特征譜線準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏?,再?jīng)電路處理,由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理來(lái)確定元素的含量。
ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)和離子源與ICP-OES的進(jìn)樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉(zhuǎn)化成離子之后,會(huì)將離子按照荷質(zhì)比分離,計(jì)數(shù)各種離子數(shù)目。
稀釋法:用高純?nèi)ルx子水或者無(wú)機(jī)酸(HNO3)稀釋至合適的濃度進(jìn)行測(cè)試。
濕分解法:用單一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF強(qiáng)氧化體系,HNO3/H2SO4/HClO4強(qiáng)氧化體系,HNO3/HCl體系)。
高壓分解法:可以提高難分解體系的分解,污染少,酸分解效率高,操作簡(jiǎn)單。
微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素?fù)p失小、快速。
熔融分解法:可以分為堿金屬熔法(使用碳酸鹽、氫氧化物、過(guò)氧化物或硼酸鹽等);酸熔法(硫氰酸鹽和焦硫酸鹽,酸性氟化物和氟硼酸鹽,硼酸鹽和氧化硼)以及還原熔法(適用于貴金屬試金法)。
樣品要求:
一般情況下,ICP-AES測(cè)試的都是液體樣品,因此測(cè)試時(shí)需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測(cè)試的樣品應(yīng)保證澄清;溶液樣品中不能含有對(duì)儀器有損壞的成分(如HF和強(qiáng)堿等)。
ICP-AES與ICP-MS兩者用途是一致的,主要的不同在于分析系統(tǒng)。
AES利用的是原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性定量分析,而MS利用的是離子質(zhì)譜,采用質(zhì)荷比不同而進(jìn)行分離檢測(cè),兩者可分析的元素基本一致。
由于分析檢測(cè)系統(tǒng)的差異,兩者的檢測(cè)限有差異:ICP-MS的檢測(cè)限很低,好的可以達(dá)到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的級(jí)別。
不過(guò)ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過(guò)20%的溶液。
AAS是原子吸收光譜,因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射,所以只能檢測(cè)一種元素的含量,不過(guò)檢測(cè)限比較低而且重現(xiàn)性比較好。
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